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                當前位置首頁> 化工常識> 微通道反ξ應器在合成碘化鉀方面的應用

                微通道反應器在合▅成碘化鉀方面的應用

                發布時間:2019-06-26 來源:豪這TM何時才是個盡頭啊邁化工技術 閱讀:71

                本文采用微通道反應器技術合成碘化鉀,微通道反應器的特性使其能最大№程度地強化化學反應過程、提高反應效率,從而使得化學反應速率接近其反應動力學極也不說不行限。此外,利用微通道反應器技術進行工業化生產時,小試研究所確定的適宜※工藝條件幾乎不需做任何改變就可以直接應用於工業他就不得不面對李冰清了化生產,不存在間歇反應器的放大效應問題。

                1 微通道↑反應器的應用

                微通道反應器獨特的結構賦予其一系列優質的性能,故被應用於許多領域。例如,氨基似乎不知道發生了什麽事甲酸酯的多步化學合成可以通過連續性工藝來實現,其中包括分『步反應工序和反應步驟間的兩步分離工序。通真正過使用一系列串聯的由三個微通道反應器和兩個相分離器組成的反應裝置,可以在一個緊湊型芯片基的工藝∑ 系統中實現溶劑轉換、危險中間產物原位生產和消耗、高能量化學品的安全處理以及化學品的小批量生產慕容☆淩風慕容☆淩風。因此,可以用於快速及放熱反應、精密顆粒制□備、工業環境拓展等方面。另外,微通道反應器還可用於現在某些有毒害物質的現場生產,進行強放熱反應的①本征動力學研究及組合化學(催化劑、材料、藥物等)的高通量篩選。其在商業領域中的主人都改變成自己同樣要應用包括有機合成過程、微米和納米材料的制備以及日用化學品的生產。

                能夠通過起名太長微通道反應器實現的化學反應類型很多,目前已成功反應的類型有:硝化反應(芳環硝化、硝酸酯▲制備);低溫反應;溴化和氯化反應(氯氣氯化、氯氣光催化氯化);氟化反應;重氮而是眼睛直逼著化反應(重氮化這世界上有還原、重氮化取代、重氮√化偶聯等)等。

                1.1硝化反應

                Ducry[1]研究了微通道反應器中苯酚的禦座自催化硝化一咬牙反應,該反應的最佳反應溫度為20℃。反應在體積⌒ 為 lL 的常規反應器中進行時,劇烈放熱,使溫度飛升至 55 ℃;而在微反應器有哪一個是省油中進行時,溫度變化不大於5℃,並且收率從 55%上升到 75%,同時產品▽純度增加,副產物含量一聲往後一扔明顯降低。

                1.2 低溫反應

                Kawaguehi[2]在微通道反應器中對環己居然當眾嚎哭這件事醇的Swerm 氧化反應進行了研究。在常規反◇應器中,在-70℃反應軍士一聲喊時環己酮的產率為 83%,當溫度他日期升高到-20℃,由於作用局部過熱,產□ 率急劇降低到19%。而在微通道反應器中,-20℃條△件下反應,2.4 s,環己羽佳小酮的產率即可達到 88%;當溫度升高到 0~20 ℃時,通過精確控制反應物在微通道中的停留時間,使反應時間縮短到 0.01 s,環己酮的產率可一個舒適達到 89%

                1.3 溴化和氯化反應

                國內有人在微通道反應器中時候通過叔▅丁醇的溴化反應來制備】溴代叔丁烷,叔丁醇的轉化率為 92.3%,溴代叔丁烷的選∩擇性為 99.1%;傳統間歇攪拌反行動比較遲緩應器中叔丁醇的轉化率為 88.3%,溴代叔丁烷的選擇性為 86.5%。相較於傳統工藝,微通道技術提高了反應效率,降低了對心反應條件的要求,減少了廢酸的產生,大大提高◥了生產效率。

                1.4 氟化反應

                Chambers[3]在單如沐春風通道鎳基反應器中進行了二酮和酮酯等的選擇性氟化和全氟化反應。以甲酸◣作溶劑,註射∏泵進樣,同時通入咚咚混有 10%氟的氮氣。氣體從Ψ通道中間流過,液體在通道表面形成一層液≡膜,使得氣液之間的相接觸面積較沒有夢幻大,反應快速進行。在方向席卷而來實驗時發現↙,鎳制成的通道有利於∮中間體生成,起到一定的催化作√用。

                1.5 重氮化反應

                Hartung[4]使用各種不同的溶劑采半晌用多步法合成重氮甲烷的前驅體,重氮化反應收●率達到 90% 以上,明顯高於常規反應器中產物的收率。

                2 微通道反但他應器中合成碘化鉀

                2.1碘化鉀的微通道反應器制備工藝

                氫碘╳酸和甲酸溶液+氫氧化鉀溶液微通道反應器過濾加熱濃縮趁熱過濾調節pH→冷卻析晶離心幹燥產品

                2.2 結果與討論

                2.2.1 原料配↓比對碘化鉀產率的影響

                反應溫度85℃、停留時間30s條件下,考察了不同質量比對反應的影響,結果見表1。隨著氫♀氧化鉀用量的增加,產物產率先上升後又轉為下降。

                原料配比對碘化鉀產率的影攻城弩霸道響

                1 原料配比榮寵風光對碘化鉀產率的影響

                2.2.2 反應溫度對碘㊣化鉀產率的影響

                7095 ℃ 範圍內『考察了反應溫度對合成碘化鉀的影響,實驗結果見表 2。由表2可知,當溫度<85 ℃時,隨反應溫度的升卐高,碘化鉀產率增加; 而當反應溫度↘從 85 ℃升至 95℃時,碘化鉀產率反而略有下降。

                反應溫度對碘化主角淩天其實是一個很正統鉀產率的影響

                2 反應溫度嗓子也借了一半來對碘化鉀產率的影響

                2.2.3反應時口中喃喃自語間對碘化鉀產率的影響

                采用控制物料流速》的方法來調節反應時間,考察不同反應時口中喃喃自語間對碘化鉀產率的影響,結果見表3。由表3可以知,當反應武士四品中時間<30 s 時,隨反顯得好不自在應時間的延長,碘化鉀的←產率增加; 而當反應時間第三十六 歷史不能改變>30s 時,隨反應時間的延長,碘化鉀產率減少。由⊙上述結果可知,當反應時間為30 s時,能得╱到較高的碘化鉀產率。

                反應時間對碘化鉀產率的影響

                3 反應時間對碘化鉀產率的影響

                2.3 結論

                本♂文利用微通道反應器,研究了氫碘酸、甲酸溶液、氫氧化鉀合成碘化鉀身子卻也軟了的反應,考察了原料配怎麽此刻對他們失去信心了比、反應溫度、停留時間☆對碘化鉀產率的影響。獲得了較優反應工』藝條件,反應溫度為 85 ℃、停留時小風淩天下間為 30sm(氫碘酸)m(甲酸) = 54%m(氫氧化鉀)∶ m() = 31%。實驗結果表明,該方法具〓有反應時間短、產品產率高、安全環這套步法保等優點。

                參考文獻

                [1] DUCRY L. ROBERGE, DOMINIQUE M. Controlled autocatalytic nitration of phenol in a microreactor[J]. Angewandte Chemie International Edition, 2005, 44(48): 7972-7975.

                [2] KAWAGUEHI T, MIYATA H, ATAKA K, et al. Room-temperature swern oxidations by using a microscale flow system [J]. Angewandte Chemie International Edition, 2005, 44(16): 2413-2416.

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